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PH電極使用中會遇到的問題及注意點

  • 更新日期:2021-08-16      瀏覽次數(shù):2242
    • 1 PH玻璃電極的浸泡


      PH玻璃電極在使用前必須在溶液中浸泡,其原因如下。


      a.PH玻璃電極的敏感膜只有在其表面形成很薄的水合凝膠層時,才能正常對氫離子作出響應,電位與PH值的關系才能遵循能斯特方程。


      b.PH玻璃電極在水中浸泡后,其不對稱電位會下降并趨于穩(wěn)定,同時內(nèi)阻降低。


      c.對于復合電極而言,在溶液中浸泡可使液接界保持潤濕和暢通,液接界電位保持穩(wěn)定。


      不同電極的浸泡方法不同。


      a.對于非復合PH玻璃電極,一般可采用蒸餾水(或去離子水)、PH值為4.00的緩沖液或0.01mol/L的鹽酸溶液浸泡。浸泡的時間根據(jù)敏感膜的厚薄,敏感膜的形狀及電極老化程度而定。厚的敏感膜,電極使用時間較長,其浸泡時間也較長,一般為8~24h。錐型電極由于其結(jié)構(gòu)特點,浸泡時間更長。一般來說,溶液溫度高比溫度低浸泡效果好,但切忌浸泡在堿性溶液中。


      b.對于復合PH電極,浸泡溶液與上述不同,通常浸泡在與外參比溶液相同的溶液中,切忌浸泡在蒸餾水或去離子水中。浸泡方法不對,好的電極性能會變壞。當復合PH電極浸泡在蒸餾水或去離子水中時,外參比溶液會經(jīng)過液接界滲漏到蒸餾水或去離子水中,此時,溶解在lv化鉀溶液中的銀絡合離子,在外界氯離子濃度突然降低到接近零的情況下,會重新生成氯化銀,沉淀在液接界部位,阻塞液接界,使外參比溶液不能正常滲漏,造成液接界電位不穩(wěn)定,電極內(nèi)阻增高,電極性能變壞,嚴重時會使電極無法工作。


      2 PH電極的檢查


      2.1 外觀檢查


      a.敏感膜玻璃是否有刻痕、裂縫。


      b.電極的內(nèi)參比溶液是否渾濁、發(fā)霉(有絮狀物)。


      c.復合電極外參比電極的液接界部位是否堵塞,一般可從顏色變化來加以判斷。


      d.電極的引出線及插頭是否完好,特別是電極的插頭應該干燥、清潔。


      如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象,會影響電極的性能。


      2.2 性能檢查


      PH電極的技術指標主要有:零電位的PH值,電極內(nèi)阻,堿誤差,響應時間,百分理論斜率(PTS)。


      當電極的百分理論斜率低于90%時,建議更換電極。通常在模擬電路PH計中,調(diào)節(jié)“斜率校準"電位器,顯示值達不到校準緩沖溶液所需的標準值時,需更換電極。在帶有微處理器的PH計中,百分理論斜率由計算機自動計算。當電極的百分理論斜率低于90%時,為保證測量的準確性,建議更換電極。


      3 低溫下PH值的測量


      a.低溫下PH值玻璃電極的內(nèi)阻急劇增大(呈數(shù)量級增大),儀器的輸入阻抗與其不匹配,從而產(chǎn)生測量誤差,其次由于內(nèi)阻增大,往往會產(chǎn)生干擾信號。


      b.低溫下PH玻璃電極的響應變慢,達到平衡時間增加。


      C.在低溫低于零度的條件下,必須選用低內(nèi)阻PH電極。


      4 純水PH值的測量


      因為純水的離子強度低,電極響應慢,不容易達到平衡。而且純水的電導率低,電極內(nèi)阻大,具有絕緣體性能,容易受到外界電磁場的干擾,影響測量的穩(wěn)定性和準確性。測量純水的PH值時,液接界電位的影響顯得突出,電極校準溶液和被測溶液(純水)的組成相差很大,參比電極的液接界電位在兩種溶液中差異很大,會引起較大測量誤差。


      所以,測量純水的PH值時,用低內(nèi)阻的電極提高響應速度,降低電磁干擾。或?qū)y量池進行密封,或采用流動測量的方法,避免純水被污染,穩(wěn)定液接界電位。


      5 城市污水PH值的測量


      城市污水主要有工業(yè)污水和生活污水兩大類。城市污水中含有大量顆粒狀和塊狀懸浮物,懸浮物分散的均勻性很大,濁度大,企業(yè)排放的污水,存在色度,濁度,油類物質(zhì),氧化劑、還原劑或強酸、強堿等干擾,對其PH值的測定通常選用玻璃電極法,可以排除色度、濁度,油類物質(zhì),氧化劑、還原劑等因素的干擾,但對于強堿類廢水,尤其是PH值在l0以上時,將產(chǎn)生“鈉差",讀數(shù)偏低,應選用特制的“低鈉差"玻璃電極。


      城市污水PH值變化范圍較大,受溫度影響也較大,為此可選帶有溫度自動補償?shù)膬x器,以降低溫度變化產(chǎn)生的誤差。同時,選用與PH計配套或品牌型號一致的玻璃電極也可降低測量誤差,在測量城市污水之前,應先用與水樣PH值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正,以減少測量誤差,同時可以降低強堿產(chǎn)生的“鈉差",提高測量精度。測量城市污水PH值,玻璃電極容易受有機物質(zhì)尤其是油類的污染,此時先用稀鹽酸清洗,溶液無機鹽后用純凈水清洗干凈,但不能用*清洗,否則會使電極性能變劣,電極清洗干凈后在水中浸泡一晝夜,在電極膜表面形成水化層后再使用。


      6 PH電極的使用壽命


      PH電極的使用壽命取決于使用條件與使用方法是否正確。


      a.測量介質(zhì)。包括清潔溶液、粘稠液、懸濁液、強酸、強堿和非水溶液。其中有些對PH電極的敏感膜有強的腐蝕性。如強酸、強堿溶液,特別是強堿溶液,有些會黏附在電極上,如粘稠液等。電極在這種介質(zhì)中使用壽命比在清潔溶液中的使用壽命短。


      b.使用溫度。電極的使用溫度應該選擇在正常的使用溫度范圍內(nèi),如果經(jīng)常在溫度范圍的上限使用,電極的使用壽命會縮短,會嚴重損壞電極,溫度愈高,損壞程度愈大。


      C.清洗與保存。電極使用完畢后,要注意敏感膜的清洗,對復合電極來說,更要注意液接界部位的清洗,清洗完畢后,將電極膜部位儲存于規(guī)定的電極保護溶液中。


      分析人員在使用PH電極的過程中,要經(jīng)常總結(jié)經(jīng)驗教訓,規(guī)范操作,加強儀器的維護,才能及時提供準確可靠的分析結(jié)果。


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