自動(dòng)凝點(diǎn)傾點(diǎn)測(cè)定儀的核心邏輯是通過(guò)精準(zhǔn)控溫模擬低溫環(huán)境,借助專用傳感器捕捉樣品臨界狀態(tài),再按標(biāo)準(zhǔn)判據(jù)自動(dòng)計(jì)算結(jié)果,具體細(xì)節(jié)如下:
一、核心部件與前期準(zhǔn)備
關(guān)鍵部件包括:控溫腔體(含制冷系統(tǒng)、加熱補(bǔ)償模塊)、樣品試管(符合 GB/T 510、ASTM D97 等標(biāo)準(zhǔn))、傳感器組件(光學(xué) / 機(jī)械 / 聲學(xué))、傾角執(zhí)行機(jī)構(gòu)、控制系統(tǒng)(PLC 或單片機(jī))。
樣品準(zhǔn)備:按標(biāo)準(zhǔn)取適量均勻試樣(通常 20-50mL),注入試管后密封,避免水分混入或樣品揮發(fā),再將試管固定在控溫腔體的定位架上。
參數(shù)設(shè)定:通過(guò)觸摸屏輸入測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)(如凝點(diǎn)測(cè) GB/T 510、傾點(diǎn)測(cè) GB/T 3535)、降溫速率(常見 0.5℃/min 或 1℃/min)、判定閾值(如凝點(diǎn)的光透過(guò)率變化率、傾點(diǎn)的流動(dòng)時(shí)間閾值)。
二、凝點(diǎn)詳細(xì)測(cè)定流程
降溫啟動(dòng):制冷系統(tǒng)(常用半導(dǎo)體制冷或壓縮機(jī)制冷)啟動(dòng),按設(shè)定速率降低腔體溫度,同時(shí)內(nèi)置攪拌器輕微攪拌樣品,保證溫度均勻。
臨界監(jiān)測(cè):當(dāng)溫度接近樣品預(yù)估凝點(diǎn)時(shí),攪拌器停止,傳感器開始高頻監(jiān)測(cè)。
光學(xué)傳感器:發(fā)射端發(fā)出紅外光,接收端檢測(cè)透過(guò)樣品的光強(qiáng)度。樣品未凝固時(shí)透光率穩(wěn)定,開始凝固后因晶體形成導(dǎo)致透光率驟降,達(dá)到設(shè)定閾值即判定為凝點(diǎn)。
機(jī)械傳感器:通過(guò)微型探針周期性觸碰樣品表面,未凝固時(shí)探針無(wú)阻力,凝固后探針遇到固體阻力,阻力值超過(guò)設(shè)定范圍即記錄溫度。
復(fù)核確認(rèn):部分儀器會(huì)進(jìn)行 “升溫 - 降溫" 復(fù)核,避免過(guò)冷現(xiàn)象導(dǎo)致誤判,最終取穩(wěn)定的臨界溫度作為凝點(diǎn)。
三、傾點(diǎn)詳細(xì)測(cè)定流程
預(yù)降溫:按設(shè)定速率降溫,過(guò)程中不攪拌,僅靠腔體熱傳導(dǎo)使樣品均勻降溫。
傾角測(cè)試:每降溫 3℃(部分標(biāo)準(zhǔn)為 2℃),控制系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)傾角機(jī)構(gòu),使樣品試管傾斜 45°,保持 1 分鐘。
流動(dòng)判定:通過(guò)光學(xué)傳感器(檢測(cè)樣品是否有流動(dòng)軌跡)或重量傳感器(感知試管底部樣品位移)判斷流動(dòng)性。
若樣品仍能流動(dòng),繼續(xù)降溫;若 1 分鐘內(nèi)無(wú)明顯流動(dòng),記錄當(dāng)前溫度前 3℃的溫度作為傾點(diǎn)(符合標(biāo)準(zhǔn)判據(jù))。
終點(diǎn)確認(rèn):連續(xù)兩次傾斜測(cè)試均無(wú)流動(dòng),鎖定最終傾點(diǎn)數(shù)值,避免溫度過(guò)低導(dǎo)致的誤判。
四、控溫與傳感的關(guān)鍵技術(shù)細(xì)節(jié)
控溫精度:通過(guò) PID 算法調(diào)節(jié)制冷功率和加熱補(bǔ)償,控溫誤差≤±0.1℃,避免溫度波動(dòng)影響結(jié)果。
防過(guò)冷措施:凝點(diǎn)測(cè)定時(shí),若樣品溫度低于預(yù)估凝點(diǎn)仍未凝固,儀器會(huì)自動(dòng)觸發(fā) “輕微擾動(dòng)"(如攪拌器短暫?jiǎn)?dòng)),打破過(guò)冷狀態(tài),促使晶體形成。
傳感器校準(zhǔn):內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如已知凝點(diǎn)的甘油溶液、已知傾點(diǎn)的礦物油),定期自動(dòng)校準(zhǔn)傳感器靈敏度,確保檢測(cè)準(zhǔn)確性。
五、數(shù)據(jù)處理與輸出
控制系統(tǒng)記錄整個(gè)測(cè)試過(guò)程的溫度 - 狀態(tài)曲線,自動(dòng)剔除異常數(shù)據(jù)點(diǎn)。
直接輸出凝點(diǎn)、傾點(diǎn)數(shù)值,同時(shí)顯示測(cè)試時(shí)間、降溫速率、傳感器狀態(tài)等輔助信息。
支持?jǐn)?shù)據(jù)存儲(chǔ)(本地 U 盤或聯(lián)網(wǎng)上傳)、曲線打印,滿足檢測(cè)溯源需求。