快速低溫閉口閃點測定儀是用于測定低閃點石油產品(如柴油、煤油、溶劑油等)閉口閃點的關鍵設備,其測定結果的準確性直接影響產品質量評價和安全管控。為確保儀器性能可靠,需定期進行校正,校正過程需遵循規范步驟,具體如下:
一、校正前的準備
環境與儀器檢查
確保儀器安裝在平穩、無振動的工作臺面,避免陽光直射、氣流干擾(如通風口、風扇)及電磁干擾(如大功率設備)。
檢查電源電壓是否符合儀器要求(通常為 220V±10%),接地是否良好,避免漏電或電壓波動影響測定。
清潔儀器樣品杯(閉口杯)、點火裝置(火焰噴嘴)及溫度傳感器探頭,去除殘留油污、雜質,防止污染標準樣品。
標準樣品準備
選擇經認證的閉口閃點標準物質(如標準油),其閃點范圍需覆蓋儀器的測定量程(通常 - 30℃~100℃),且在有效期內(標準物質需低溫避光保存,避免變質)。
常用標準樣品舉例:正庚烷(閃點 - 4℃)、煤油標準品(閃點 40~50℃)、柴油標準品(閃點 55~75℃)等,根據儀器測定范圍選擇 1~2 種即可。
輔助工具準備
校準用溫度計(精度 ±0.1℃,經計量部門檢定合格)、移液管(用于準確移取標準樣品)、鑷子(避免手接觸樣品杯污染)、記錄表格(用于記錄校正數據)。
二、具體校正步驟
1. 儀器自檢校正
開機后,儀器需完成自檢程序,主要檢查以下部件功能:
攪拌裝置:啟動攪拌,觀察攪拌槳是否平穩轉動,無卡頓或異常噪音(確保樣品溫度均勻)。
點火裝置:觸發點火,觀察火焰大小是否符合要求(通?;鹧嬷睆?2~4mm),點火位置是否正對樣品杯中心液面上方(偏差需≤2mm),熄火后是否能快速切斷火源。
溫度控制系統:設定一個目標溫度(如 30℃),觀察儀器顯示溫度是否穩定,波動范圍需≤±0.5℃(若波動過大,需先排查溫控模塊故障)。
2. 溫度傳感器校正(核心步驟)
溫度測量的準確性是閃點測定的基礎,需通過標準溫度計或標準物質熔點進行校正:
方法 1:標準溫度計比對
將經檢定的標準溫度計(精度 ±0.1℃)插入儀器樣品杯的溫度傳感器旁(確保兩者感溫端處于同一深度,且不接觸杯壁)。
向樣品杯加入適量硅油(或其他導熱介質,不燃、穩定性好),啟動儀器升溫程序,分別在多個溫度點(如 20℃、50℃、80℃)記錄儀器顯示溫度(T1)和標準溫度計讀數(T2)。
計算偏差:ΔT = T1 - T2,若任一溫度點偏差>±0.5℃,需通過儀器校準菜單調整溫度修正值(具體操作參考儀器說明書,通??芍苯虞斎胄拚?ΔT)。
方法 2:標準物質熔點校準
選用已知熔點的純物質(如冰 - 水混合物,0℃;苯甲酸,122.1℃,需根據儀器量程選擇低熔點物質),測定其熔點時的儀器顯示溫度,與標準熔點對比,偏差需≤±0.5℃,否則調整溫度修正值。
3. 閃點值校正(關鍵驗證)
通過標準樣品的實測值與標準值對比,驗證儀器閃點測定的準確性:
標準樣品測定
按儀器操作規程,向清潔的樣品杯加入適量標準樣品(液面需符合刻度線,避免過量或不足),放入儀器加熱槽,蓋緊閉口杯蓋。
設定升溫速率(通常按標準方法,如 5℃/min,低閃點樣品可適當降低速率)、攪拌速率(通常 250~300r/min),啟動測定程序。
記錄儀器顯示的閃點測定值(連續 3 次點火成功的溫度),重復測定 3 次,取平均值(單次測定偏差需≤±2℃,否則需重新操作)。
偏差計算與調整
若 3 次平均值與標準樣品的標準值偏差≤±2℃,則儀器閃點精度合格;
若偏差>±2℃,需通過儀器 “閃點修正" 功能調整(如標準值為 40℃,實測平均值為 43℃,則修正值設為 - 3℃),調整后重新用標準樣品驗證,直至偏差符合要求。
4. 校正后驗證
用另一種不同閃點的標準樣品(與前次樣品閃點差≥20℃)重復上述 “閃點值校正" 步驟,確認儀器在不同量程下均能滿足精度要求(偏差≤±2℃),確保校正的全面性。
三、校正頻率與注意事項
校正頻率
初次使用前必須校正;
正常使用時,每 6 個月校正 1 次;
儀器維修(如更換溫度傳感器、點火裝置、溫控模塊)后、長期停用(>3 個月)重新啟用時,需立即校正。
注意事項
標準樣品需嚴格按說明書保存(如低溫、避光),使用前恢復至室溫(避免溫度波動影響測定);
校正過程需由專業人員操作,嚴格遵循儀器說明書步驟,避免因操作不當導致校正誤差;
校正記錄需存檔(包括標準樣品信息、校正日期、偏差值、操作人員等),以備質量追溯;
若校正后偏差仍超出允許范圍,需聯系廠家檢修(可能為硬件故障,如溫度傳感器老化、點火裝置偏移等)。